高温溶氧仪测定步骤如下:
1、高温溶氧仪的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入1mL硫酸锰溶液2mL碱性碘化钾溶液盖好瓶塞颠倒混合数次静置。般在取样现场固定。
2、打开瓶塞立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞颠倒混合摇匀,里氏硬度计至沉淀物全部溶解放于暗处静置5min。
3、吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色加入1mL淀粉溶液继续滴定至蓝色刚好退去记录硫代硫酸钠溶液用量。
四、计算
式中:M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度(mol/L);
V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)。
高温溶氧仪操作注意事项
1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。
2、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰。
3、如水样中含氧化性物质(如游离氯等)应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。