BOD监测仪操作时有哪些需要注意的事项？

　　① 内充液在连续使用一个星期左右应及时更换。

　　② 各连线接触保持良好，否则仪器不能正常工作(无终点等)。

　　③ 电极铂片应保持光亮，长期使用若附有氯化银等化合物，可使用1+3硝酸于消解杯内浸洗后并用蒸馏水洗净。如电极长期不用可置于干净无任何液体的消解杯内。

　　2. BOD监测仪的使用方法

　　⑴ 空白值的测定

　　① 开启电源，按“空白/样品”键，选择空白测定。

　　② 将已回流消解好的空白消解杯置于搅拌器上，放入干净的搅拌子，将已准备好的电极头置于消解杯，连接电极。然后调节搅拌器调节电位器，选择适当的搅拌速度(电解液起旋，但无气泡)。

　　③ 按“电流设置”键，根据所测样品的COD值大小选择电解电流值。一般测定饮用水和清洁江河水选用10mA，一般的工业污水选择20mA，而对于COD值较高的工业污水可选用40mA。

　　④ 按“启动”键，仪器自动电位补偿后，电解指示灯亮，仪器开始电解并作信号-时间图，这时电解产生的Fe2+滴定K2Cr2O7。到终点后，蜂鸣器报警，电解电流自动切断，显示空白COD值。
 

　　⑵ 样品的测定

　　① 按“空白/样品”键，使仪器进入样品的测定

　　② 若空白进行多次测定，可自行算出其平均值，按“空白设定”键，然后用数字键输入空白值，按“确认”键予以确认

　　③ 将消解好的样品消解杯置于搅拌器上，电极用蒸馏水冲净后置于消解杯中，搅拌。按“体积设定”键，送入样品体积，按“确认”键确认。

　　④ 按“启动”键，仪器自动电位补偿后，电解指示灯亮，并作信号-时间图。到终点后，蜂鸣器报警，电解电流自动切断，显示样品COD值(如样品经过稀释，结果必须乘以稀释倍数)。

　　⑤ 测定下一个样品时，只须将冲洗净的电极头置入消解好的样品中，若取样量有变可重新输入样品体积，不变，直接按下“启动”键，仪器自动进行测定。

　　3. BOD监测仪氯离子干扰的消除

　　在COD值测定过程中，样品中的氯离子会干扰测定，使得测定结果与实际值发生较大的偏差，因此在消解水样前必须消除氯离子的干扰。具体方法有如下。

　　⑴ 样中氯离子含量<30 mg/L时，不干扰测定。

　　⑵ 当水样中氯离子含量≤100 mg/L时，只需在10mL水样中加入1 – 2滴硫酸汞溶液，摇匀，汞络合氯离子，即可消除干扰。

　　⑶ 当水样中氯离子含量<500 mg/L时，取适量水样(约12mL)于一小烧杯中，加1d 3mol/L H2SO4调节PH值至微酸性。加2-4d 50%AgNO3溶液搅拌均匀，生成白色AgCl沉淀，再加入0.2g硫酸铝钾试剂，使溶液静置片刻，待沉淀凝聚后，吸取上层清液进行测定。

　　⑷ 当水样中氯离子含量>500 mg/L时，取适量水样(约12mL)于一小烧杯中，加1d 3mol/L H2SO4调节PH值至微酸性，加入固体AgNO3 0.1～0.2g，充分搅拌，待氯化银沉淀*后，静置片刻待沉淀凝聚后，吸取上层清液进行测定

　　4. BOD监测仪注意事项

　　⑴监测仪在电解过程中如进行功能切换及参数输入，仪器不会响应。

　　⑵ 如测定过程发现空白COD值明显偏低，一般都是试剂或蒸馏水纯度较低，须仔细分析，逐一排除。

　　⑶ 电解电流换档使用时，会造成终点差异，**个数据可舍去。

　　⑷ 在电解过程中，由于监测仪外部中断方式对强电源的波动有产生误终点的可能，如发现信号-时间曲线不是正常终点判断，即可按一下“确认”键切断电解，再按一下“启动”键，使其继续电解至终点，*终结果为二次测定结果之和。

　　⑸ 在样品测量时，如果结果COD值显示EE-1，表示空白值不够减，应适当减少取样量。

　　⑹ 器皿不干净，易造成实验结果有较大误差及重现性不理想。因此，实验前所有器皿应放在铬酸洗液中浸泡24 h以上，然后用水冲洗干净，再在消解杯中放入20mL蒸馏水，20mL浓硫酸和10mL0.05mol/L重铬酸钾溶液加热回流2 h，再用30mL蒸馏水从冷凝管上端冲洗干净，置于干净容器内盖好待用。