DL2001A CODCr全自动在线分析仪

DL2001A CODCr全自动在线分析仪

DL2001A CODCr全自动在线分析仪是洪陵成教授研制的拥有自主知识产权的环境监测仪器之。本产品拥有8项新，各项指标均达到世界水平。自问世以来，受到业界人士的广泛关注和好评，取得了良好的社会效应。

    DL2001A CODCr全自动在线分析仪是水质量有代表性的参数之——化学耗氧量的测量仪器。该仪器运用的流动注射分析技术（简称FIA），采用际的光、机、电前沿技术，以多项技术为基础，使得该仪器具有在线测量、可靠、高重现性、测量范围宽、运行经济等显著特点，在世界上次实现了运用FIA技术在线测定CODCr，圆了世界众多分析学家多年的愿望。
 
    DL2001A系统结构简单、测量范围宽、测量速度快、运行成本低、无二次污染。能够对自来水、江河湖泊水、工业污水以及水处理前高浓度废水等进行直接测量。可广泛应用于水环境自动监测站、污水处理厂、自来水厂、排污监控点、地区水界点、水质分析室以及各环境监管机构对水环境的监测。

1. DL2001A仪和内外同类仪器比较，有着诸多的性
1.1 DL2001A仪是世界上唯利用FIA技术实现全自动在线测定CODCr的仪器。
    用FIA进行CODCr分析，是环境分析工作者们梦寐以求的，*研究这个项目的人很多，因为FIA这由液相色谱技术演变而来的新分析技术，带来了分析化学中湿法分析的场革命。这种在毛细管内不断流动过程中进行溶液处理、反应、检测的技术,取代了已延用二百多年的间歇式操作程序和各种瓶瓶罐罐,也革除了唯有均匀混合才可以进行重现测定的观念,使得分析的速度、精度产生了数量的飞跃。FIA的快速、准确、高精密度、低耗和特别适合于自动分析的特点，使得分析工作者们纷纷研究将这技术应用于各种项目的快速或自动的分析上。FIA技术在发达家已获得普遍的运用。

    我目前绝大多数的自动在线分析仪器，仍是程序式阶段。程序式仪器即是将实验室的分析方法和分析用的器皿搬到仪器内，用电脑、程序控制各种电动泵、阀、气泵，模拟人的各步操作进行分析的间歇式分析仪器，这类仪器的优点是因其是模拟手工法，故和手工法分析的结果有较好的致性。其缺点是结构复杂、故障率高。从我目前对各种CODcr自动在线分析仪的运行情况调查结果看，故障率高是这类仪器的致命弱点。而故障主要是集中在：（1）各种传统的阀体不能适应不洁的水体。（2）强腐蚀性氧化性的试剂对各种传统泵的强烈腐蚀，造成输送试剂的部件寿命不长。（3）取样系统的易堵和因滤网逐渐被污物眯细而引起取样失真。

    调查结果还表明，外的CODCr在线分析仪器也存在着同样的问题，他们较之内仪器*之处，也就是电器元器件的可靠性较高及部件的加工工艺较好。
DL2001A使用FIA技术和新发明的装置消除了上述易产生故障的因素，使得仪器运行的故障率很低。
 
 1.2 DL2001A CODCr仪，在仪器的制造中选用了进口仪器的优点，即全部采用进口的电器部件和零件，使控制及电路部分不会成为“水桶的短板”。
使用进口的高质量工业可编程控制器（PLC）代替单板机和工控机,大大降低了仪器控制系统故障率，并且使仪器具有强的抗干扰性及抗雷电能力。
使用进口工业触摸屏代替按键开关,使用户界面更加友好,同时还克服了按键易接触不良的缺陷。
选用世界上好品质的各种接插件，使仪器能在较恶劣的环境下长久的运行，尽力地消除了仪器因电器电路而产生故障的因素。这些工作使仪器的可靠性、抗干扰性更符合际标准。

1.3 在仪器的流路中，使用了8项自主发明的具有际水平的全新装置。这些新装置不仅为FIA领域提供了新的可靠的硬件，也为FIA理论的发展新添了几笔。

    DL2001A 仪使用的德林公司新发明的陶瓷耐腐蚀高压注射泵，取代了FIA传统使用的蠕动泵，克服了蠕动泵的耐腐蚀性能差及随时间变化而流量变小、寿命短、不能产生高压等缺点，也克服了液相色谱用的宝石泵存在的不耐强腐蚀、怕气泡、怕试剂不洁的缺点。 DL2001A 仪有着颗坚强的心脏。
仪器使用的新发明的管连接技术、注样阀、不存留气泡流通池…等，使仪器为简单和可靠，这些都体现出充满创新的精巧设计和对FIA技术新的贡献。

1.4 利用FIA的受控扩散特性，次在自动在线分析上实现了超大测量范围测定，使台仪器在不改变任何装置和条件的情况下，同时测定很低和很高的浓度，这成果对传统的测量范围要分分量程的思维是个让人惊异的冲击。对于同类仪器需初步估计样品COD值后再确定试剂浓度、取样体积和数值校正参数，以及当水体COD数值波动太大会导致测量数值偏差较大或测不到COD值等问题，在这里得到了很好的解决。对测量浓度变化范围很大的水体，该仪器有着独无二的*性。

1.5 仪器的免维护采样系统，使用很简单而巧妙的设计，解决了内外水质监测仪器采样系统普遍存在的两个问题：是易堵塞，二是过滤掉水样中悬浮颗粒，忽略了悬浮物对COD的贡献，使样品测量结果缺少代表性和真实性。德林发明的免维护采样系统，摒弃了需要经常清洗的滤网，并且能采集到水体中＜0.8mm直径的悬浮颗粒（相当于家标准方法移液管取样所能取得的悬浮颗粒）进入分析系统,使样品测量结果更具代表性和真实性，能适用于各种恶劣的水体。这新颖的采样系统,已使用7年多,至今未发生过故障。

1.6 备有超标自动留样系统供客户选用，该系统在被测水样超标时，其水样被保存140ml，当客户对所测数据有疑问时，可用此水样做仲裁检验，以保护客户的利益。

1.7 仪器具有等比例采样、整点采样、任意间隔时间采样功能。

1.8 DL2001A仪的*的高温（180℃）、高压（0.6MPa）反应条件使得分析测量时间大大缩短，每次测量从取样到出测定结果只要7分钟，这使得真正意义上的“在线监测”得以实现。

1.9 由于FIA是毛细管微量分析技术，试剂耗量很少。又因是高温高压的测量条件，绝大多数水体的测量无需使用硫酸银和硫酸汞等贵重试剂。更*的是该仪器的试剂可长期循环使用，既使运行的试剂费用降至低，又可实现仪器的运行无二次污染。
1.10 DL2001A在间隔测量状态下，以每天测6个样品计，当试剂循环使用，试剂费用 90元/年。即使试剂不予循环使用，在连续测量的状态下，每个样品运行费用也仅是6分钱，其运行费用不仅相对于进口仪器，即使相对于其他产仪器也是个为可观的节约。更由于其诸多免维护功能和自动报警功能，可节省大量的人员访问次数，节省人力即是节省运行费用，DL2001A仪做到了“好仪器买得起，也用得起”。

1.11 使用380nm紫外光源比色测定Cr6+的量，使仪器的灵敏度大大提高，具有铬法测COD仪器中降的检出限，并且因使用的紫外光源，避免了其它仪器因使用640nm附近的比色光源测定Cr3+引起的对水体色度的不适性。

2 主要技术参数

技术参数

测量范围          4-500000mg/L
检出限            3.5 mg/L
精度              <2%F.S
稳定度            <8%F.S
准确度            <5%F.S
相关系数          0.9996
短测量周期      7min
外形尺寸mm        550×1500×480
重量              100Kg
电源              50Hz 220V
功率              250W
 

3 仪器原理

3.1 流动注射分析技术（flow injection analysis,简称FIA）简介

3.1.1 基本装置流动注射分析是基于把定体积的液体样本通过阀切入到个运动着的由适当液体组成的连续载流中，被注入的样本形成了个带，并被载带到个检测器中，样本流过检测器的流通池时，其吸光度、电电位或其它物理特性连续地发生变化，并被记录。

图3.1 FIA基本装置

       典型的FIA仪是由以下几部分组成：载流驱动系统P，注样器V，反应器R，流通式检测器D，信号读出装置、记录仪 、计算机等。（见图3.1）

3.1.2 FIA的定义：“在热力学非平衡条件下，在液流中重现地处理试样或试剂区带的定量流动分析技术”FIA与其他分析技术的区别在于三个共存的要素（或基石）即：

（1）试样的注入； （2）高度重现的时间控制；（3）受控制的分散；而后项则是FIA之核心．

       当把个试样以塞状注入到连续流动的载流（试剂）中的瞬间，试样的浓度沿着管道分布的轮廓呈长方形。载流推动试样带向前流动。流体处于层流状态，因此，管道中心流层的线速为流体平均流速的二倍。越靠近管壁的流层线流速越低，因而，在流动中形成了抛物线形的截面。随着流过管道距离的延长此抛物面更加发育。由于此对流过程与分子扩散过程同时存在，试样与载流之间逐渐相互渗透，出现了试样带的分散。待测物沿着管道的浓度轮廓逐渐发展为峰形，峰的宽度随着流过的距离的延长而增大，峰高则越低。（见图3.2）

       在FIA中试样与载流（试剂）的混合总是不会*的，然而，对个固定的实验装置来说，只要流速不变，在定的留存时间的分散状态都是高度重现的。这就是用FIA可以得到重现良好的分析结果的根据。

3.1.3 FIA的主要特点可以概括为 ：

广泛的适应性、率 、低消耗 、高精度、设备简单

3.1.4 FIA在近代分析化学发展中的地位：

       FIA的出现是现代科学技术发展过程中对化学信息的质量与数量要求不断提高的结果。FIA正是从实验室操作中的基础部分入手来提高整个化学分析过程的效率及改善提供信息的能力。FIA只有同特定的检测技术结合才能形成个完整的分析体系，但也正因此它才有广泛的适应性。而旦实现了这种结合就会使些传统的检测方法（其中包括如原子吸收光谱分析那样本来就效率不低的方法）在分析性能方面有显著的提高，甚至飞跃。

       FIA在现代分析化学及其正在发生的第三次变革中的重要地位不仅是由于它可以用较简单的实验设备在广泛的领域中实现分析的自动化与率，它还能够通过单次测定提供有关试样不同稀释或试样与试剂不同混合比例的多维信息。

3.1.5 COD仪使用FIA技术的*性

利用其峰宽信息，可直接测量很高浓度。
利用其高灵敏度，可测很低的浓度。
微径毛细管流动装置可方便、安全地产生高温高压，使测定速度大大加快，实现真正意义上的在线监测。
由于是微量分析技术可大大节约运行成本，又因是相对比较分析，其试剂可以反复使用，大大减少了运行费用。
因FIA易于实现自动化，使其结构简单，故障率很低。
3.2 仪器分析原理

              图3.3仪器原理图
       如图3.3所示，载流液（含重铬酸钾的稀硫酸）由恒流泵输送至直径为0.8mm的反应管 道中，当注入阀将水样切入反应管道中后，试样带被载流液推进并在推进过程中渐渐扩散，
样品和试 剂呈现梯度混合，梯度混合区带在高温高压条件下，快速消解后，（CaHbOc + Cr+6 +
H+Cr+3 + CO2 + H2O）流过流通池，由光电比色计测量并记录液流中的Cr6+ 对380nm波长光吸收后透过光强度的变化值，获得有相应峰高和峰宽的响应曲线，用峰高或峰宽，经比较计算求得水样中COD的含量。该仪器的主要特征是，整个反应和测量过程是在根毛细管中流动进行的 。

用户测试界面介绍
       本测试仪采用工业触摸屏技术，有终用户、监管机构、维护工程师等三用户管理模式。终用户既能查看当前测量结果，又能查寻历史测量数据。监管机构既能通过触摸屏也能通过上位机
通讯对仪器反应条件、测量周期、报警值、通道名称、通道单位等参数进行设定，。维护工程师
能通过触摸屏对仪器的各部分进行手动操作、查看样本各种测量数据、修改仪器各种模式等 an?.otP[???;mso-bidi-font-family:"Lucida Sans Unicode"; mso-font-kerning:0pt'>通讯对仪器反应条件、测量周期、报警值、通道名称、通道单位等参数进行设定，。维护工程师
能通过触摸屏对仪器的各部分进行手动操作、查看样本各种测量数据、修改仪器各种模式等

相关资料：http://www.ybzhan.cn/st34424